DisCollection.ru

Авторефераты и темы диссертаций

Поступления 21.09.2012

Материалы

загрузка...

РАЗРАБОТКА МЕТОДОЛОГИИ ХИМИКО-ТОКСИКОЛОГИЧЕСКОГО И СУДЕБНО-ХИМИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ НЕЙРОЛЕПТИКОВ ПРОИЗВОДНЫХ БЕНЗАМИДА

КАЛЁКИН РОМАН АНАТОЛЬЕВИЧ, 21.09.2012

 

10,0 34,68; 37,07; 36,45;

=0,69;

=1,77; ?=5,00%

15,0 35,77; 33,68; 34,89;

=0,67;

=1,72; ?=4,89%

Таблица 34 – Выход сульпирида при изолировании из печени методом Стаса-Отто

Добавлено, мг Выход, % Метрологические характеристики

5,0 31,22; 33,42; 34,76;

=0,52;

=1,34; ?=4,06%

10,0 33,54; 32,25; 33,15;

=0,68;

=1,74; ?=5,34%

15,0 34,56; 30,28; 32,78;

=0,69;

=1,77; ?=5,47%

Таблица 35 – Выход тиаприда при изолировании из печени по методу Стаса-Отто

Добавлено, мг Выход, % Метрологические характеристики

5,0 42,14; 37,13; 39,24;

=0,81;

=2,08; ?=5,21%

10,0 35,57; 38,77; 40,99;

=0,84;

=2,17; ?=5,78%

15,0 40,23; 36,85; 37,27;

=0,93;

=2,40; ?=6,28%

Разработка способа изолирования нейролептиков

производных бензамида из биологического материала

Методика изолирования сводилась к следующему: к модельной смеси печени трупа, содержащей 5-15 мг производных бензамида, прибавляли 100 мл воды, подкисленной кислотой щавелевой до значения рН среды 2-2,5, оставляли на 2 часа и сливали извлечение, процеживая через двойной слой марли. Затем снова заливали 100 мл воды и настаивали 1 час. Настаивание смеси проводили при постоянном перемешивании. Затем извлечение сливали и процеживали через двойной слой марли. После этого полученную жидкость центрифугировали при 5000 об/мин в течение 5 минут. Надосадочную жидкость сливали и доводили значение рН среды водного раствора до 12 аммиаком водным. Экстрагирование проводили трехкратно хлороформом по 20 мл в течение 5 минут. Хлороформное извлечение центрифугировали для расслоения образовавшейся эмульсии. Органическую фазу сливали в фарфоровую чашку и высушивали до сухого остатка в потоке теплого воздуха. Полученный сухой остаток растворяли в воде, количественно переносили в мерную колбу на 100 мл и доводили водой до метки. Выход производных бензамида определяли спектрофотометрически с помощью прибора марки СФ-56 при длине волны для амисульприда - 280 нм, для сульпирида – 290 нм, для тиаприда 288 нм в кюветах с толщиной слоя 10 мм относительно раствора сравнения (контрольный опыт). В таблицах 36-38 представлены результаты изолирования амисульприда, сульпирида и тиаприда по модифицированной методике.

Таблица 36 – Выход амисульприда при изолировании из печени по разработанной методике

Добавлено, мг Выход, % Метрологические характеристики

5,0 51,04; 50,36; 55,53;

=0,99;

=2,54; ?=4,75%

10,0 52,78; 55,67; 56,71;

=0,80;

=2,07; ?=3,79%

15,0 58,73; 55,69; 54,72;