DisCollection.ru

Авторефераты и темы диссертаций

Поступления 21.09.2012

Материалы

загрузка...

РАЗРАБОТКА МЕТОДОЛОГИИ ХИМИКО-ТОКСИКОЛОГИЧЕСКОГО И СУДЕБНО-ХИМИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ НЕЙРОЛЕПТИКОВ ПРОИЗВОДНЫХ БЕНЗАМИДА

КАЛЁКИН РОМАН АНАТОЛЬЕВИЧ, 21.09.2012

 

=0,99;

=2,5; ?=3,3%

Изолирование нейролептиков производных бензамида из желчи

Методика изолирования из желчи трупа сводилась к следующему: к пробе объемом 5 мл желчи, добавляли 8 мл 40% раствора натрия бисульфита и 24 мл 15% раствора кислоты хлористоводородной до содержания её в растворе 10%. Смесь нагревали на кипящей водяной бане в течение 30 минут с воздушным холодильником. Раствор после гидролиза охлаждали до комнатной температуры. К жидкости добавляли 8 мл 50% раствора кислоты трихлоруксусной до 7% концентрации. После осаждения эндогенных веществ через 5-10 минут центрифугировали при 5000 об/мин в течение 5 минут. Водную фазу сливали и доводили значение рН среды до 12 с помощью аммиака водного и добавляли в качестве электролита аммония сульфат до насыщения. Экстрагирование проводили хлороформом трехкратно по 20 мл в течение 5 минут при 120 об/мин на перемешивающем устройстве (марки ЛАБ-ПУ-01, Россия). Для разделения фаз использовали центрифугирование. Органическую фазу сливали в выпарительную чашку и удаляли растворитель в потоке теплого воздуха при температуре 30-40°С. Полученный сухой остаток после выпаривания растворяли в воде, переносили в мерную колбу на 10 мл и доводили до метки.

Выход производных бензамида из желчи при изолировании определяли спектрофотометрически с помощью прибора СФ-56 при длине волны для амисульприда - 280 нм, для сульпирида – 290 нм, для тиаприда 288 нм в кюветах с толщиной слоя 10 мм относительно раствора сравнения (контрольный опыт). Полученные данные приведены в таблицах 24-26.

Таблица 24 – Выход амисульприда при изолировании из желчи

Добавлено, мг Выход, % Метрологические характеристики

0,5 64,58; 66,27; 68,61;

=0,78;

=1,99; ?=3,02%

0,7 65,47; 68,56; 66,12;

=0,61;

=1,56; ?=2,36%

1,0 69,45; 67,84; 66,72;

=0,75;

=1,92; ?=2,83%

Таблица 25 – Выход сульпирида при изолировании из желчи

Добавлено, мг Выход, % Метрологические характеристики

0,5 60,67; 62,65; 61,89;

=0,61;

=1,57; ?=2,54%

0,7 58,67; 60,54; 59,44;

=0,69;

=1,78; ?=2,92%

1,0 66,45; 61,38; 63,67;

=0,78;

=2,01; ?=3,11%

Таблица 26 – Выход тиаприда при изолировании из желчи

Добавлено, мг Выход, % Метрологические характеристики

0,5 68,15; 72,65; 73,42;

=1,10;

=2,82; ?=4,04%

0,7 69,44; 71,54; 74,25;

=0,97;

=2,49; ?=3,6%

1,0 74,52; 68,87; 74,95;

=2,86; ?=3,93%

Изолирование нейролептиков производных бензамида

из биологического материала

Нами были апробированы классические методы изолирования токсикологически важных веществ при изучении изолирования производных бензамида из печени – А.А. Васильевой, проф. В.Ф. Крамаренко и Стаса-Отто.