DisCollection.ru

Авторефераты и темы диссертаций

Поступления 08.08.2011

Материалы

загрузка...

Научное обоснование и разработка инновационной технологии глубокой очистки пищевого спирта от сивушных масел

Сиюхов Хазрет Русланович, 08.08.2011

 

Целью настоящей работы явилось научное обоснование и разработка инновационной технологии глубокой очистки пищевого спирта от сивушных масел с обеспечением его более высокого выхода.

В соответствии с поставленной целью решались следующие задачи исследований:

– обосновать методами термодинамического анализа модель межфазного равновесия в системе «компоненты сивушного масла - этанол - вода» и идентифицировать её на основе комплекса экспериментальных исследований на модельных и реальных смесях;

– выбрать оптимальный технологический прием выделения спирта из фракции сивушного масла в реальных производственных условиях на ООО «КХ Восход», ОАО АПФ «Фанагория» и ООО «Хуторок-2;

– исследовать содержание изопропанола в бражке в зависимости от вида зернового сырья;

– произвести фракционирование фракции сивушных масел на стендовой установке периодической ректификации с целью выделения из неё пищевого этилового спирта;

– выполнить математическое моделирование и усовершенствовать технологические приемы сепарации, экстракции и ректификации в сивушной колонне, применяемые для выделения спирта из фракции сивушного масла;

– выполнить структурно-параметрическую оптимизацию и разработку технологии глубокой очистки пищевого спирта от сивушных масел путем совмещения в технологической схеме БРУ брагоректификации с противоточным экстрагированием этанола водой;

– научно обосновать и разработать инновационную технологическую схе-

му и технологический режим работы БРУ с переработкой сивушных спиртов;

– научно обосновать и разработать инновационную технологию глубокой очистки пищевого спирта от сивушных масел при квазистационарном режиме работы спиртовой колонны;

– внедрить квазистационарный технологический режим работы спиртовой колонны на спиртзаводах Краснодарского края и Республики Адыгея;

– научно обосновать и разработать инновационную технологию получения на брагоректификационной установке изоамилола;

– научно обосновать, разработать и внедрить в производство инновационный технологический комплекс для разделения нестандартных сивушных масел путем модернизации БРУ;

– определить экономический эффект и разработать техническую документацию на технологию и полученные конечные продукты.

1.3 Научная концепция диссертационной работы заключается в решении проблемы глубокой очистки пищевого спирта от сивушных масел и увеличения его выхода путем научного обоснования и разработки инновационной технологии на основе применения методов сопряженного физического и математического моделирования сложных технологических систем, теории групповых вкладов при расчете фазового равновесия в многофазных многокомпонентных спиртовых смесях, структурно-параметрической оптимизации действующего производства и его модернизации.

В основу предлагаемой инновационной технологии глубокой очистки пищевого спирта от сивушных масел положены впервые разработанные следующие инновационные технологические и технические решения: переработка сивушных спиртов с получением из них дополнительных количеств этилового спирта, переработка сивушного масла с получением в качестве дополнительного готового продукта спирта изоамилового технического, использование квазистационарного режима работы и технологического комплекса разделения нестандартных сивушных масел на модернизированных БРУ.

1.4 Научная новизна. Научно обоснована и разработана инновационная технология глубокой очистки пищевого спирта от сивушных масел, базирующаяся на использовании квазистационарного режим работы спиртовой колонны. Впервые разработано математическое описание квазистационарного технологического режима работы спиртовой колонны в виде системы дифференциальных уравнений для двух стадий (стадии безотборного режима и стадии быстрого отбора СМ), разработаны и реализованы алгоритм решения этой системы и программа расчёта квазистационарного процесса, определены изменения во времени следующих технологических параметров: концентраций всех компонентов в жидкости и парах, температур на тарелках колонны и величины отбора фракции СМ.

Научно обоснована инновационная технологическая схема и разработан оптимальный технологический режим работы БРУ с переработкой сивушных спиртов, а также определены оптимальные: число тарелок в изопропанольной колонне, места отбора и расходы вторичных СМ и вторичных сивушных спиртов.

Научно обоснована и разработана инновационная технологическая схема выработки в качестве готового продукта спирта изоамилового технического на БРУ. Определен оптимальный технологический режим ее работы.

Научно обоснован и разработан инновационный технологический комплекс для разделения нестандартных сивушных масел и модернизирована брагоректификационная установка.

Обоснована на основе экспериментальных исследований на модельных и реальных смесях модель межфазного равновесия в системе «компоненты сивушного масла - этанол - вода». Установлена зависимость от температуры энергетических параметров бинарного взаимодействия молекул компонентов сивушного масла с водой, позволившая разрешить противоречие между полученными экспериментальными и расчетными данными в системе «пар - жидкость» и в системе «жидкость - жидкость».

Получены новые экспериментальные данные по равновесию в тройных смесях «этанол - изоамилол - вода» и «этанол - изобутанол - вода» на чистых компонентах. Определены значения энергетических параметров бинарного взаимодействия молекул сивушного масла с водой и этанолом и коэффициенты их температурной зависимости. Найденные экспериментальные величины перечисленных коэффициентов использованы для описания равновесия в системах «пар - жидкость» и «жидкость - жидкость» и в разработанных математических моделях.

Разработана на основе модульного принципа математическая модель сивушной колонны и определён оптимальный технологический режим БРУ, обеспечивающий высокий выход и глубокую очистку спирта от СМ.

Новизна технических решений подтверждена патентами РФ на полезные модели: № 55363, № 55364, № 86110, № 92862, № 92807 и № 96336.

1.5 Практическая значимость. Предложены технологическая схема и технологический режим совмещенного процесса брагоректификации и противоточной трехступенчатой водной экстракции этилового спирта из сивушной фракции, обоснована возможность использования зерна сорго в качестве добавки к традиционному зерновому сырью. Подтверждено высокое качество пробной партии пищевого спирта при его глубокой очистке от сивушных масел при переработке зерновой смеси, состоящей из пшеницы и ржи с добавкой 30 % зерна сорго на ООО «КХ Восход» (Протокол и акт испытаний спирта от 4.03.2008 г.). Экономический эффект в пересчете на производительность по зерну, равную 90 т/сут., составляет 14,5 млн. руб. в год.

Разработаны технологические схемы БРУ, оснащенные изопропанольной и изоамилольной колоннами, проведена их структурно-параметрическая оптимизация. Реализация перечисленных разработок обеспечила выработку пищевого спирта глубокой очистки от СМ и его более высокий выход с получением дополнительного готового продукта – изоамилола (акт внедрения на «КХ «Восход» от 22.03.2010 г.). Для установки производительностью 2805 дал/сут. абсолютного алкоголя расчетный экономический эффект составляет 7 млн руб./год.

Разработан и внедрен квазистационарный режим работы спиртовой колонны, обеспечивающий увеличение выхода спирта (акт внедрения на «КХ «Восход» по результатам производственной проверки по эффективности использования квазистационарного режима от 10.09.2009 г.). На установке производительностью 400 дал/сут. за 6 месяцев получен реальный экономический эффект 425 тыс. руб. Для установки производительностью 3000 дал/сут. абсолютного алкоголя ожидаемая прибыль составляет 6,4 млн руб./год.

Разработаны технологические схемы и режимы работы по переработке нестандартных сивушных фракций (НСФ) на БРУ. Выполнена модернизация БРУ и пуско-наладочные работы на ОАО АПФ «Фанагория». При производительности установки 270 дал/сут. было выработано 54 т пищевого спирта и получен реальный экономический эффект при переработке НСФ в размере 700 тыс. руб. и при переработке подсивушной фракции было выработано 12,5 т пищевого спирта с реальным экономическим эффектом 162 тыс. руб. (III квартал 2005 г.). Суммарный реальный экономический эффект составил 1 млн 287 тыс. руб.

1.6 Апробация работы. Основные положения диссертационной работы доложены, обсуждены и одобрены на международных научных конференциях (г. Калининград, 2005 г.; г. Барнаул, 2007, 2008 и 2009 гг.; г. Новосибирск, 2008г.; г. Казань, 2008, 2009 и 2010 гг.; г. Краснодар, 2010 г.); на Всероссийских научно-практических конференциях с международным участием (г. Краснодар, 2005 г.; г. Казань, 2007 г.); на Всероссийских научно-практических конференциях (г. Майкоп, 2004 и 2008 гг.; г. Самара, 2006 г.; г. Челябинск, 2007, 2008 и 2009 гг.; г. Краснодар, 2007 и 2008 гг., г. Ставрополь, 2009 г.); на межрегиональных и региональных научно-практических конференциях (г. Красноярск, 2006 г.; г. Магнитогорск, 2007 и 2008 гг., г. Краснодар, 2006, 2009 и 2010 гг.).

Автор являлся руководителем аспиранта и 4 соискателей, защитивших кандидатские диссертационные работы по специальностям: «Технология обработки, хранения и переработки злаковых, бобовых культур, крупяных продуктов, плодоовощной продукции и виноградарства» и «Процессы и аппараты пищевых производств».

1.7 Публикация результатов исследований. По материалам диссертации опубликовано 73 научные работы, в том числе монография, 22 статьи в рецензируемых журналах, рекомендованных ВАК РФ, получено 6 патентов РФ на полезные модели и свидетельство об официальной регистрации программы для ЭВМ.

1.8 Структура и объем работы. Диссертационная работа состоит из введения, обзора научно-технической и патентной литературы, 4 глав, заключения, списка использованной литературы и приложения. Основной текст диссертации изложен на 469 страницах компьютерного текста, содержит 81 рисунок и 118 таблиц. Список использованной литературы включает 170 наименований, в том числе 21 ( зарубежных авторов.

2 ОБЪЕКТЫ И МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЙ

2.1 Объекты исследований. В соответствии с поставленными целью и решаемыми задачами объектами исследований были: пищевой ректификованный спирт, сивушное масло, фракции сивушных масел, нестандартная сивушная фракция, подсивушная фракция с повышенным содержанием этанола, ректификованный спирт глубокой очистки и спирт изоамиловый технический, а также промышленные технологические установки непрерывного действия ОАО АПФ «Фанагория», ООО «КХ Восход» и «Хуторок-2», снабженные сепаратором сивушного масла, экстрактором сивушного масла и сивушной колонной, соответственно. Для экспериментального исследования фазового равновесия в модельных смесях «изоамилол - этанол - вода» и «изобутанол - этанол - вода» использовали чистые компоненты: этанол 96,5 % об. по ГОСТ Р 51652-2000, изоамилол по ГОСТ 5830-79, изобутанол по ГОСТ 6016-77 и дистиллированную воду по ГОСТ 6709-72. Для экспериментального исследования фазового равновесия в реальных смесях использовали сивушную фракцию, выработанную на ООО «КХ «Восход», полученное разгонкой этой фракции на стендовой установке периодического действия сивушное масло и дистиллированную воду по ГОСТ 6709-72.

2.2 Методы исследований. При выполнении работы использовали методы хроматографического анализа покомпонентного состава летучих примесей спиртовых смесей, методы сопряженного физического и математического моделирования сложных технологических систем, теорию групповых вкладов при расчете фазового равновесия методами UNIFAC (UNIversal Functional Activity Coefficient), UNIQUAC (UNIversal QUAsiChemical), NRTL (Non Random Two Liquid model), методы структурно-параметрической оптимизации и моделирования сложных химико-технологических систем. Научное обоснование инновационного квазистационарного режима выполнено путём разработки системы дифференциальных уравнений в частных производных и их решения в среде Borland Pascal с применением численных методов.

3 ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ

3.1 Обоснование методами термодинамического анализа модели межфазного равновесия в системе «компоненты сивушного масла - этанол - вода» и идентификация ее на основе комплекса экспериментальных исследований на модельных и реальных смесях. Для обеспечения надежной термодинамической базы исследований выполнены анализ, выбор и уточнение модели равновесия и методов, наиболее точно описывающих системы «пар - жидкость» и «жидкость - жидкость» смесей «этанол - сивушное масло - вода».

Зависимость коэффициентов активности изоамилового и изобутилового спиртов в их смеси с водой от концентрации (рисунки 1, 2) объясняет повышенную летучесть высших спиртов в нижней части спиртовой колонны, которая определяется не упругостью паров, а коэффициентами активности. Такие смеси в определённых условиях образуют расслаивающиеся системы. Способность к расслаиванию используется в технологии спирта и учтена при математическом моделировании.

и, используя уравнение Гиббса-Дюгема, получим