DisCollection.ru

Авторефераты и темы диссертаций

Поступления 06.09.2009

Материалы

загрузка...

Разработка химико-технологического контроля ионов металлов и силикатов в воде и водках с целью повышения качества готовой продукции

Медриш Марина Эдуардовна, 06.09.2009

 

Рисунок 2 - Хроматограмма смеси катионов в воде

Условия разделения: Хроматографическая колонка «METROSEP-С2-150»; скорость потока 1,0 см3/мин.

Одной из глобальных проблем нашего времени является неконтролируемое загрязнение окружающей среды, обусловленное техногенной деятельностью человека. Литий, барий и стронций относятся к одним из наиболее распространенных загрязнений питьевой воды и относятся к 2 классу опасности. Эти металлы, в концентрациях превышающих ПДК, оказывают отрицательное воздействие на органы пищеварения и мочеполовую систему. Литий оказывает влияние на нервную систему человека, поэтому его присутствие в водке может значительно усугубить вредное воздействие этилового спирта на организм человека.

В связи с возникшей необходимостью была испытана хроматографическая колонка «METROSEP-С2-250» , на которой с высокой чувствительностью 0,01мг/дм3 разделяется также катион лития (рис. 3).

Рисунок 3 - Хроматограмма смеси катионов в воде

Условия разделения: раствор смеси 4 мМ/дм3 винной кислоты и

0,75 мМ/дм3 пиридин-2,6-дикарбоновой кислоты; скорость потока 1,0 см3/мин; хроматографическая колонка «METROSEP-С2-250».

Однако катион бария не разделяется с выше указанным элюентом. Поэтому был подобран специальный элюент – раствор смеси 2,5 мМ/дм3 азотной кислоты и ацетона, при использовании которого на колонках«METROSEP-С2-150» и «METROSEP-С2-250» со скоростью потока 1,5 см3/мин. определяется барий с минимальной концентрацией 0,1 мг/дм3.

Установлено, что спиртовая матрица (40%) не оказывала влияния на предел определения катионов, т.к детекторы электропроводности не реагируют на вещества, находящиеся в молекулярном состоянии, например воду, этанол или недиссоциированные молекулы слабых кислот, кроме того нами отмечено негативное воздействие спиртовой матрицы на сорбент колонки. Для снятия этого влияния было предложено разведение водки деионизированной водой. Для оценки аналитических параметров водных и водно-спиртовых растворов анализировали серию растворов с разной концентрацией катионов. По результатам анализа установлена градуировочная зависимость и определён диапазон линейности 0,1-10 мг/дм3 (0,01-10 мг/дм3 для лития) (рис. 4).

Рисунок 4 - Градуировочный график некоторых катионов

В таблице 1 представлены результаты анализа катионного состава образцов водок различных производителей.

Таблица 1 - Массовые концентрации катионов в различных образцах водок

Наименование водки Концентрация катионов, мг/дм3

Na+ NH4+ K+ Ca2+ Mg2+ Li+

«Парламент» 9,8 0,2 11,3 22,1 7,7 Не обнар.

«Виноградов оригинальная» 11,4 3,4 3,3 20,0 5,7 Не обнар.

«Трактир» 2,5 0,5 2,2 5,9 7,9 Не обнар.

«Ермак» 0,4 Не обнар. 2,5 14,4 7,6 Не обнар.

«Давид» 104,9 Не обнар. 0,2 0,7 0,2 0,011

Как видно из полученных данных, в водках «Парламент», «Виноградов оригинальная», «Трактир», «Ермак» массовые концентрации кальция и магния превышают предельно-допустимые значения и через 3 месяца в этих водках появился осадок; катион лития был обнаружен в водке «Давид», производства компании Самгори-Алко (Грузия).

3.3 Разработка метода определения жесткости воды питьевой, исправленной, водок и водок особых с применением ионной хроматографии

Известно, что одним из основных параметров, определяющих стабильность водок при хранении, является жесткость. На основании проведенных исследований, разработан новый ИХ-метод определения жесткости воды питьевой, исправленной, водок и водок особых.

Метод основан на ионообменных процессах, приводящих к разделению катионов кальция, магния, стронция и бария на разделительной хроматографической колонке с последующим кондуктометрическим детектированием.

Диапазон измерений жесткости варьировался от 0,005 до 1,3 0Ж , что соответствует диапазону измерений массовой концентрации катионов кальция, магния, стронция и бария – от 0,1 до 10 мг/дм3 каждого.

Результат определения жесткости устанавливали расчетным путем после получения окончательных результатов измерений массовых концентраций катионов кальция, магния, стронция и бария. В расчетах использовали их среднеарифметические значения при условии, что расхождение со средним значением не превышало предел повторяемости r (% ), указанный в таблице 2.

Результаты измерений массовой концентрации анализируемых катионов кальция, магния, бария и стронция в пробе представляли в виде ХсрСа мг/дм3 ±?0,95 (% ); ХсрMg мг/дм3 ±?0,95 (% ); ХсрSr мг/дм3 ±?0,95 (% ); ХсрBа мг/дм3 ±?0,95 (%

Жесткость водок Сж,в и воды Ж выражают в 0Ж : Сж,в; Ж =

Где Сi – концентрация щелочноземельного элемента в пробе водки, воды мг/дм3; Сiэ – концентрация щелочноземельного элемента, мг/дм3, численно равная 1/2 его моля.

Проведены метрологические исследования точности и расчет воспроизводимости результатов анализа катионов и жесткости методом ионной хроматографии. Результаты метрологических исследований представлены в таблице 2.

Правильность результатов определения оценивалась методом введено-найдено. Были приготовлены модельные водно-спиртовые растворы с массовой концентрацией ионов кальция и магния: 0,1; 0,2; 0,5;1,0 и 2,0 мг/дм3. Результаты определения и полученные относительные стандартные отклонения представлены в таблице 3.

Таблица 2 - Характеристика показателей точности определения катионов кальция, магния, стронция, бария и жесткости водок и воды

Наименование показателя точности Значения показателя точности

При определении катионов Са2+ и Sr2+, мг/дм3 При определении катионов Мg2+ и Ва2+ мг/дм3

От 0,1 до 1,0 Св. 1,0 до 10,0 От 0,1 до 1,0 Св. 1,0 до 10,0

Предел повторяемости (при двух параллельных), r, %.

Пределы допускаемой отностительной суммарной погрешности результата анализа, ?0,95, % .

Таблица 3- Сравнительные результаты анализа жесткости модельного водно-спиртового раствора ионохроматографическим методом и расчетным

№ модельного раствора

Расчетное значение жесткости модельного водноспиртового раствора, оЖ

Среднее значение жесткости модельного раствора(n=5), полученное методом ионной хроматографии, оЖ